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一次性石墨纸电极的制作

    将柔性膨胀石墨纸用二次去离子水清洗,烘干后其一面粘在0.5mmPVC板上,并切成60mm×5mm矩形电极,采用丝网印刷技术在膨胀石墨纸电极的另一面印刷绝缘层,制作出边长为3mm的测试电极。将石墨纸电极、铂电极、饱和甘汞电极放在含有5mmol/LCuSO4和10mmol/LKCl(用2mol/LH2SO4调节至pH=2)的溶液中,采用差分脉冲伏安法检测硝酸根,其参数设置为:电位区间为0~-0.75V,电位增量为4mV,静止时间为3s,脉冲宽度为0.2s,脉冲周期为0.5s。在硝酸根还原过程中,铜离子先于硝酸根离子被还原成铜沉积在电极表面,从而能够催化还原硝酸根离子。所有实验在室温下进行。在室温条件下,石墨纸电极在没有添加CuSO4的空白底液(100μmol/LKNO3,10mmol/LKCl,pH=2)和添加了CuSO4且浓度不同的硝酸根测试液(①100μmol/LKNO3,10mmol/LKCl,5mmol/LCuSO4,pH=2;②200μmol/LKNO3,10mmol/LKCl,5mmol/LCuSO4,pH=2)中分别进行差分脉冲伏安扫描。石墨纸电极在不同溶液中的差分脉冲伏安曲线如图1所示。在0~-0.75V的电位扫描区间,没有添加CuSO4的空白底液中没有明显的还原峰(图1a曲线),但是当石墨纸电极放在含有5mmol/LCuSO4的测试液中时,在-0.6V处有明显的还原峰(图1b曲线),并且随硝酸根浓度增加,还原峰电流增大(图1c曲线),这表明在石墨纸电极上原位电沉积铜修饰电极对硝酸盐的电化学还原具有良好的催化作用。众所周知,新鲜铜表层容易在空气中快速被氧化或钝化,为了避免发生这种现象,使用差分脉冲伏安法测定硝酸根,在含有Cu2+的测试溶液中将铜催化剂原位电沉积到石墨纸电极表面。石墨纸电极和玻碳电极分别在100μmol/LKNO3,10mmol/LKCl和5mmol/LCuSO4溶液中的差分脉冲伏安曲线如图2所示,从图2中可以看到,石墨纸电极在-0.60V左右有1个硝酸根的还原峰,并且在-0.25V左右有1个铜离子的还原峰(曲线c),而玻碳电极却没有明显的峰(曲线a)。但是当玻碳电极在0.5mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化后,光滑的玻碳电极表面被粗糙化后有一个明显的硝酸根的还原峰(曲线b),这表明铜的电沉积行为取决于电极表面的性质,如粗糙度和官能团。而通过化学氧化的石墨粉末制备的膨胀石墨纸,表面粗糙且含有羟基、羧基等活性官能团,因此采用石墨纸电极检测硝酸根有利于铜的电沉积,能够大大提高检测灵敏度。为了改善石墨纸电极的灵敏性,对采用差分脉冲伏安法扫描检测硝酸根含量过程中涉及的pH值、Cu2+浓度和Cl-浓度这3个参数进行优化。在实验条件下,将石墨纸电极先后置于不同pH值(1,2,3,4,5)的含有200μmol/LKNO3,5mmol/LCuSO4和10mmol/LKCl的混合溶液,含不同浓度Cl-的200μmol/LKNO3,5mmol/LCuSO4(pH=2)的混合溶液以及含不同浓度Cu2+的200μmol/LKNO3,10mmol/LKCl(pH=2)混合溶液中,考察不同参数对硝酸根还原电流的影响。测试参数结果如图3所示,当pH值为2、Cu2+浓度为5mmol/L、Cl-浓度为10mmol/L时响应电流最大。因此在后续的实验中,电极的这3个参数分别固定为pH值为2、CuSO4浓度为5mmol/L、KCl浓度为10mmol/L。采用差分脉冲伏安法,用石墨纸电极在最优的实验条件下考察硝酸根浓度与还原电流大小的关系以实现硝酸根的检测。不同浓度硝酸根的差分脉冲伏安曲线如图4所示。从图4中可以看出,在硝酸根浓度为0.03~1mmol/L的范围内,随着电解液中硝酸根离子的增加,峰电流也随之增加,且峰电流与硝酸根浓度有良好的线性关系,其相关系数是0.9992,检出限是1.1μmol/L(S/N=3)。为了考察一次性石墨纸电极的重现性,在同一条件下,用10个石墨纸电极在含有200μmol/LKNO3测试溶液中测试,比较电流响应,其相对标准误差(RSD)为5.06%,表明此种一次性石墨纸电极具有良好的重现性。)本研究通过丝网印刷技术使用膨胀石墨纸制作导电石墨纸电极,采用原位电沉积法镀铜修饰石墨纸电极,并用基于差分脉冲伏安法自制的便携式电化学分析仪简单快速测定硝酸根。整个实验不需要用氮气脱氧进行样品制备和除氧,且测定时间不超过10min。2)提出的一次性石墨电极表现出很强的实用性,如低成本、免打磨和良好的重现性,且与修饰玻碳电极相比,铜层修饰膨胀石墨纸电极大大提高了硝酸根的分析灵敏度。在硝酸根离子浓度为0.03~1mmol/L范围内,有很好的灵敏性和线性度。此外,研究了水样中一些常见阴离子对硝酸根测定的干扰作用,结果表明,只有亚硝酸会在与硝酸根相同的电位下产生明显的峰值电流。3)采取化学还原法利用氨基磺酸与亚硝酸根的定量反应对亚硝酸根进行直接处理。当该自制石墨纸电极应用于实际水样中检测硝酸根时,测量结果与分光光度法测量的结果表现出良好的一致性。www.hbxsmf.net  

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